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细致Al2O3粉末制备实验研究

 论文栏目:冶金工业    更新时间:2012-08-15 14:51   

Al2O3粉体是一种极为重要的工业原料,在电子、机械、化工等行业都有广泛应用。Al2O3颗粒弥散强化金属基复合材料是目前的研究热点[1,2],而弥散在金属基体中的增强相的粒度、形态和分布决定着这类材料的性能。增强相粉末越细小,在基体上分布的越均匀,材料性能愈优越[3]。所以,如何制取超细增强相粉末仍然是制备弥散强化金属基复合材料的一项关键技术,有待进一步探索[4]。高能球磨法是制备超细粉体的一种有前景的技术。本文采用高能球磨法制备超细 Al2O3粉末,研究不同球磨工艺参数对 Al2O3的粒度、粒径分布及形貌的影响。

1 试验

试验所用 Al2O3纯度为 99% ( 质量分数) ,名义粒度为 20μm,测定原料 Al2O3颗粒的 D50粒径为20. 72μm,粒径分布在 0. 12 ~ 94. 70μm。试验采用QMW4L 卧式行星球磨机,磨球和 Al2O3的球料比为10∶ 1。通过对球磨时间、球磨转速、工艺控制剂( PCA) 的选择,获得不同工艺条件下的 Al2O3粉末。采用欧美克 LS603 型激光粒度仪测试 Al2O3粉末的粒度和粒径分布,用 QUANTA200 型扫描电镜分析Al2O3粉末的形貌。

2 结果与讨论

2. 1 球磨时间对 Al2O3粒度及形貌的影响

图 1 是在干磨( 即不加工艺控制剂) 的情况下,以 300r/min 的转速球磨不同时间的 Al2O3粉末的粒度分布图。可以看出,随着球磨时间的增加,Al2O3的粒度不断变小、粒径分布逐渐变窄。球磨20h ( 图 1( b) ) 时,粉末的 D50粒径减小至 3. 84μm;球磨时间增至 30h ( 图 1( c) ) 时,粉末颗粒虽然有进一 步 的 减 小,但 减 小 幅 度 变 缓,D50粒 径 为2. 91μm。在球磨过程中,颗粒被反复球磨而破碎,产生大量新鲜的结合界面,形成细化的多层状复合颗粒; 继续球磨,颗粒裂纹萌生、扩展并最终破碎,导致粉末颗粒进一步细化。随着球磨时间的延长,Al2O3粉末的粒度能得到有效的减小。当球磨时间过长时,如球磨 40h ( 图1( d) ) 时,Al2O3粉 末 的 粒 度 有 增 大 趋 势,其 D50粒 径 为3. 02μm,这是由于生成物中的部分粒子在过剩的粉碎力作用下,形成比较牢固的凝聚体从而产生逆粉碎现象的缘故[5]。同时随着球磨时间的延长,粉末的污染程度进一步增加,从而影响到后续制备的Al2O3增强复合材料的导电性能和力学性能,球耗、能耗等加工成本相应增加。图 2 是在干磨( 未加工艺控制剂) 条件下,以300r / min 的转速球磨不同时间的 Al2O3粉末的形貌。由图2( a) 、( b) 可以看出,球磨时间从10h 增加到 20h 时,粉末颗粒逐渐变小。由于粉末颗粒间相互滑动,这时颗粒只产生较小变形和断裂,流动性好和摩擦力最小的球形颗粒,几乎全部从碰撞体间被排出; 流动性最差和流动摩擦阻力最大的饼状和鳞片状颗粒,很容易被夹挤在球体表面之间,随着磨球之间的不断碰撞,使得这些大颗粒不断破碎、断裂;而表面不规则的颗粒因机械连接也不断被磨平,趋向于形成团粒,粉末粒度逐渐减小,小颗粒居多。当球磨时间进一步增加到 30h( 图 2( c) ) 时,颗粒进一步变形、密实或者被直接碎裂,粉末颗粒的破碎程度加大,粉末得到进一步细化,颗粒多呈小球状,而且小尺寸颗粒居多,说明粒径分布范围变得更窄。但是随着球磨时间的延长,若要进一步细化,则所需能量也越大,细化速度明显降低,粉末粒度开始趋于稳定。当球磨时间增加到 40h( 图 2( d) ) 时,颗粒形状和大小变化不明显,而且还出现团聚现象,使得颗粒有变大的趋势。

2. 2 球磨转速对 Al2O3的粒度及形貌影响

图 3 所示是在乙醇为介质下湿磨,以不同球磨转速球磨 30h 时获得的 Al2O3粉末的粒度分布图。可以看出,随着球磨转速的提高,粉末逐渐细化,粒径分布范围变窄。在转速为 300r/min ( 图 3( a) )时,Al2O3粉末的 D50粒度为 2. 89μm,粒径主要分布在0. 32 ~17. 52μm; 随着球磨转速的进一步增加,在转速为 350r/min ( 图 3( b) ) 时,在相同的球磨时间内,颗粒的粒度有所减小,D50粒径为 1. 84μm,粒径主要分布在 0. 32 ~ 11. 89μm; 当转速增加到 400r/min ( 图 3( c) ) 时,小粒径的颗粒较多,Al2O3粉末的粒径分布为 0. 12 ~6. 37μm,D50粒径为 0. 82μm。粉末颗粒随着球磨转速的增加而细化,原因主要是: 提高转速可以增大磨球的碰撞力,其撞击力的平方与转速成正比,对粉料产生强烈的撞击。同时,增加转速还可以提高单位时间内的磨球碰撞次数,使单位时间内粉末的变形和微观应变增加,粉末颗粒不断被破碎而细化、均匀化,颗粒尺寸有效地减小,粒径分布变窄。但是并非转速越大越好,因高速运转时,冲击作用力加强。在本文试验条件下,转速达到 450r/min 时,陶瓷磨球因转速过高而磨损,如图 4 所示。图5 为不同球磨转速下,球磨 30h 的 Al2O3粉末的形貌。可以看到,随着球磨转速的增加,粉末颗粒逐渐趋于细化,大颗粒减少,小尺寸颗粒增多。这是因为增加球磨转速,使得磨球与粉末的碰撞力加大,颗粒的破碎程度增加,大颗粒不断被研磨而细化; 表面不规则的颗粒经过磨球的不断碰撞逐渐趋于形成团粒,经过高速的球磨之后,颗粒逐渐趋于小球状; 但随着球磨转速的不断增加,当粉末颗粒细化达到一定程度时,粉末细化不再明显,而且还有团聚现象,小颗粒不断被碾压和搓擦而团聚在一起,此时粉末的团聚力与反团聚力达到一定的平衡,使得粉末的粒度也逐渐趋于一个平衡态,即粉末颗粒的极限尺寸[6]。

2. 3 工艺控制剂对 Al2O3的粒度及形貌影响

图 6 是未添加工艺控制剂 PCA( 乙醇) 与加入PCA 的 Al2O3粉末以 300r/min 的转速球磨 10h 后的颗粒形貌。由图可以看出: 加入工艺控制剂( PCA) 对粉末的破碎程度要高于未添加 PCA 的情况,而且添加了 PCA 的纯 Al2O3粉末球磨后多呈球状,颗粒大小较均匀,团粒形成几率明显减少,改善了粉末的均匀性; 而未添加 PCA 的粉末,呈现明显的团状结构,粉末大多形成团粒,粘结在一起。造成以上差异的主要原因是: 加入 PCA 后,粉末容易粘附于球上,增加了磨球捕捉粉末的机会,而 Al2O3粉末在球磨过程中相互挤压、碰撞、破碎,使磨球的能量可以充分释放,产生了大量的新鲜表面,加入的乙醇与其接触并被吸附在新鲜的表面上,降低了新生表面的化学活性,有效地减少了粉末的团聚、粘结,促进了粉末的细化; 而未加入 PCA 时,产生的新生界面化学亲和力强,使得粉末易于互相粘结、团聚,不利于粉末的细化。

3 结论

1) 在球磨初期,粉末的细化效果明显,颗粒尺寸迅速减小,Al2O3粉末粒度随着球磨时间的增加而减小,粒径分布范围变窄; 但随球磨时间的延长,粉末粒度趋于稳定,此时粉末粒径达到一定极限,无明显变化,而且球耗、能耗等加工成本增加。2) 球磨过程中,增加球磨转速,能有效地减小颗粒尺寸,缩短制粉所需时间,提高球磨效率; 但是高速运转时,冲击作用力加强,导致陶瓷磨球因转速过高而磨损。3) 在球磨过程中加入 PCA,可有效地防止颗粒粘附在磨球和磨罐上,并改善了粉末的均匀性。4) 本文条件下,转速为 400r / min,球料比为 10∶ 1,用乙醇作为 PCA,球磨 30h,制备的 Al2O3粉末的粒径为 0. 12 ~6. 37μm,D50粒径为 0. 82μm。

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